聚氨醣水解產(chǎn)禊的分析
發(fā)布時(shí)間：2012-09-21人氣：357
水解聚氨酯所得的水溶褲，其中含有多種水解產(chǎn) 物，必須進(jìn)行分離，然后鑒定.所采運(yùn)的分離方法，取決于聚 氨酯是聚酯型還是聚醚型。聚酯型聚氨酯水解產(chǎn)物的分離 。
下述分離程序可甩來分離聚酯型聚氨酯板材料聚氨酯水解產(chǎn)物中的二 元酸，二元醇和胺。
用三份乙難萃取酸化后的水解液，將所得乙醚萃取液干 燥，蒸出乙醚，再采用&外圖譜、核磁圖譜和薄層色譜鑒定 二元酸組分。如鑒定結(jié)果證明乙醮萃取液中含有醉組分，可 將此萃取液通過一裝有陰離子交換樹脂的柱子 ，則萃取液中的醵組分可先用1 ： 1的水-甲 醉混合液洗提，并以光譜和氣相色潘鑒定。隨后可用1:1的 稀鹽酸-甲醇混合液洗瑪酸組分。對(duì)由內(nèi)酯制將的聚気酯，， 水解生成的羥基酸，當(dāng)蒸發(fā)洗提液時(shí)，會(huì)重新轉(zhuǎn)化為內(nèi)靡： 如將洗提液與稀堿回流，隨后酸化和用乙鷗萃取，則’可分離
出游離的輕基酸。
當(dāng)教組分從水解液中萃取出后，將水解液招液擁 軍堿性，再用乙醚萃取，即可分離出孩組分。胺組分可同時(shí) 采甩紅外光譜、.核磁共振譜、薄層色譜及氣相色譜鑒定。與 萃取酸組分時(shí)的情況相似，此乙醚萃取液有時(shí)也含有二元 一―醇。為了除去二元醉，可將萃取液通過一裝有陽離 子交換樹脂的柱，然后甩1:1的甲醉- 水溶液洗提二元酵，鹽酸冼提脂肪胺，
1： 1的濃鹽酸-甲醉混合物洗提勞香胺。將胺洗提液蒸發(fā)至 干，然后直接分析所得的胺的鹽酸鹽，或者用堿處理鹽黢鹽 以得到游苒胺后再行鑒定，巖棉板的生產(chǎn)方式也可借鑒。
有時(shí)，脂肪胺不易于從水解液中萃取，此時(shí)必須用乙醚 連錄萃取堿性水解液2411，或者將水解液通過陽離子交換樹 “ 脂，再行洗提〈洗提方法見上文〉才能將胺分商，
分離脂肋族二元胺時(shí)遇到的另一困難是，它們會(huì)形成 00丨鹽（特別是異佛爾餉二元胺〉，這使胺的圖譜解析更加 復(fù)雜。當(dāng)分離出的油狀胺中出現(xiàn)白色面體、時(shí)，即是形成了 00：鹽的明證，如胺被分離后，立即測(cè)定其光譜，則可減緩 形成鹽的可能性。如已生成了002鹽，可栴胺的鹽 洧于水中，并小心加入&酸，直至停止放出002，則游離胺 得以再生，此時(shí)可用乙醚萃取游離胺，而乙醸萃取液則可直 接置于紅外光譜池上，待乙醚蒸發(fā)后，.即可瀾定胺的 紅外圖譜?！?BR>用乙醚將堿性水解液屮的胺組分萃取出后，用鹽酸中和 水解濃，再用乙醚連續(xù)萃取24〜48、即可分離出其中的多 ‘！^^分，卻果麥用氣相色譜，能從聚氨繭水解厴折得.性
溶液（未分離出酸組分及胺組分時(shí)）中，或從上述萃取酸組 分或胺組分所得的乙醮萃取物中，直接鑒定出多元醉組分， 側(cè)沒有必要從水解液中萃取多元醉組分。 ^，聚醚型聚氨酯水解產(chǎn)物的夯離 從聚醚型聚氨酯水解液中分離聚81多元醉可、采用的方 法，：法將水解液調(diào)至微酸性后，圯乙醚連續(xù)萃取水解液24~ 48知。即使水解液&微酸性，乙醚萃取液中也常含有胺組 分。用陽離子交換樹脂處理乙醚萃取液，或讓胺與澳化氣反 應(yīng)，再將生成的溴氫酸鹽濾出，均可除去乙酰萃取液中的胺 組分，如果聚氨繭是聚醚-聚臻型，則上述提取聚II水解液 的乙醣萃取液中也可能含有二元酸組分。閉供離子處理或用 稀堿洗滌此萃取液，均可除去其中的二元酸組分。
待水解液中的聚醚多元醉分離后，將水解液調(diào)至堿性， 再用乙醚萃取，即可分離出胺組分。
、由聚氨酴水解液所分離出的酸.胺、低分子多元醇及聚 聲多元醇除了可分別采用笫二章3 2-1及5 2-3的搡作程序分 #外，卞述的各種鑒定方法也特別適用于各類聚第酯材料的 水解產(chǎn)物。
小編:Sun
